这21类常见分析仪器对测试样品的要求有什么不同? 不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们,您是否了解不同仪器对样品的要求?今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,相信对你的科研工作会有很大的帮助。 1差示扫描量热仪 固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量: 单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。 2热重分析仪 样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。 3X射单晶末衍射仪 送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。 4透射电子显微镜 由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长; 5场发射扫描电子显微镜 送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些(≤10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。 6扫描电子显微镜-X射线能谱仪 送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。 7电子探针 定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。 8核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等) 9红外光谱仪 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到: (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况; (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 10有机质谱仪 适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。 11气相色谱-质谱联用仪 气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 12液相色谱-质谱联用仪 (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。 (3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式; (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。 13飞行时间质谱仪 (1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。 (2)样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。 (3)纯度:为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯 1/2 12下一页尾页 |